ph-Meter

[Fruchtweinkeller]

Da spricht der Fachmann

Dass das Löchlein für die Befüllung offen sein sollte war mir neu, danke für den Hinweis. Vielleicht sollte ich doch mal die Bedienungsanleitungen unserer Geräte lesen

[Kalle]

Da spricht der Fachmann

Dass das Löchlein für die Befüllung offen sein sollte war mir neu, danke für den Hinweis. Vielleicht sollte ich doch mal die Bedienungsanleitungen unserer Geräte lesen

Das Löchlein muss deshalb geöffnet sein, damit der Innenelektrolyt auch übers Diaphragma fliessen kann.
Sonst stoppt der Fluss irgendwann.
Das sind zwar eh nur um 100µL pro Stunde, aber doch wichtig.
Achso und nochwas:
Man sollte bezgl. des Rührens die Kalibrierung ebenso durchführen wie die Messung.
Das Rühren erzeugt einen Sog am Diaphragma was u.U. bei älteren Elektroden zu nicht unerheblichen Abweichungen führen kann. Das geht mitunter richtig in die 10tel.
Bei Elektroden kurz vor Ende kann das nen ganzen pH Wert ausmachen.
Wohl dem, der mit einem Magnetrührer gesegnet ist

[Fruchtweinkeller]

Ja, das mit der Rührerei ist mir in der Praxis auch aufgefallen. Und wenn ich mich nicht irre sollte die Messung/das Titrieren auch nicht zu lange dauern, auch das kann die Eigenschaften der Elektrode verändern.
Aber keine Panik, für eine simple Bestimmung des Säuregehalts im Wein muss man nicht so exakt arbeiten.

[Kalle]

Ja, das mit der Rührerei ist mir in der Praxis auch aufgefallen. Und wenn ich mich nicht irre sollte die Messung/das Titrieren auch nicht zu lange dauern, auch das kann die Eigenschaften der Elektrode verändern.
Aber keine Panik, für eine simple Bestimmung des Säuregehalts im Wein muss man nicht so exakt arbeiten.

Je größer der Unterschied zwischen Rühren und "nicht Rühren" ist, desto
"kaputter" die Elektrode. Man kann dann zur Wiederbelebung ganz dezent das Diaphragma anschmirglen.
Ist aber der letzte Versuch vor dem Wegwerfen.

Wichtig ist für uns ja lediglich der große Sprung im pH Wert beim Titrieren. Der muss nicht zwingend bei 7 sein.
Wenn man das weiss und die Elektrode noch recht flott reagiert: Passt scho.

lg
Kalle

[Fruchtweinkeller]

So isset

[skookum]

Tach auch,
Skookum schrieb nur das, was er gelesen hat:

Die Kalibrierung des pH-Meters

Der Begriff der Kalibrierung wird in der pH-Messung häufig anders gebraucht, als allgemein üblich. Allgemein versteht man unter der Kalibrierung, die Überprüfung der Anzeige eines Messgerätes mit einen Standard; die Abweichung zwischen wahrem Wert und Anzeigewert wird festgestellt. Das Angleichen des Anzeigewertes an den wahren Wert wird als Justieren bezeichnet.
Die Kalibrierung beim pH-Meter stellt strenggenommen eine Justierung dar. Da der Begriff Kalibrierung in der Elektrochemie weit verbreitet ist, wird er auch hier verwendet.
Ein pH-Meter wird kalibriert, um die Abweichung realer Messketten vom Idealverhalten zu kompensieren. Dazu werden Standardlösungen mit definierten pH-Werten verwendet. Der Nullpunkt der Elektroden liegt heute normalerweise bei einem
pH-Wert von 7,00. Die Steilheit der aktuellen Elektrode wird meistens anhand zweier weitere Pufferlösungen (z.B. pH = 4,00 und pH = 10,00) bestimmt und vom Messgerät für die anschließende Versuchsauswertung übernommen. Die Einpunktkalibrierung (Nullpunktkalibrierung mit Puffer pH = 7,00) ist dann geeignet, wenn die Steilheit der Elektrode sicher bekannt ist. Die Zweipunktkalibrierung (Einklammerungsmethode) ist die am häufigsten genutzte Kalibrierung. Idealerweise sollten die pH-Werte der beiden Pufferlösungen knapp oberhalb und unterhalb des erwarteten pH-Wertes der Probe liegen.
Für praktische Zwecke hat sich die Verwendung von Puffern mit einem größeren Abstand der pH-Werte eingebürgert (z.B. pH = 4,00 und pH = 7,00 oder pH = 7,00 und pH = 10,00). Die Mehrpunktkalibrierung ist ebenfalls weit verbreitet und wird in der Praxis meist als Dreipunktkalibrierung durchgeführt (typisch pH = 4,00, pH = 7,00 und pH = 10,00). Wird die Mehrpunktkalibrierung mit mindestens fünf Puffern durchgeführt, ist durch eine geeignete mathematische Auswertung derKalibrierkurve eine Aussage über die Messunsicherheit des Systems möglich.

Quelle:http://pdf.sartoserver.de/Prospekt/deut ... Teil_2.pdf

Grüße
skookum

[Fruchtweinkeller]

Ist doch genau das was Kalle sagt

[LandyAli]

Hallo !
Habe ich das richtig verstanden ,zum Kalibrieren die Lösung auch rühren wie bei der Messung ,um die Elektrode zu schonen ? In meiner Betriebsanleitung steht da nichts . Gibt es noch mehr Insiderwissen ,was man eventuell benötigt ?
Gruß Landy

[Fruchtweinkeller]

Beim Kalibrieren lässt man die Lösung nicht rühren. Das Beispiel zeigt aber, dass so eine pH-Elektrode eben auch kein narrensicheres Instrument für supergenaue Messungen ist.
Auch der Salzeffekt spielt für und uns als Hobbywinzer keine Rolle.
Ist aber wichtig beim Ansetzten hochkonzentrierter Stammlösungen mit viel Salz: Man muß dabei erst den pH einstellen und anschließend auf das Endvolumen auffüllen. Fehlt aber bei vor pH-Einstellung zu viel Wasser, verändert sich der gemessene pH beim Auffüllen auf das Endvolumen stark. Dumm, wenn man das nicht nochmal kontrolliert. Das ist ein typischer Labor-Anfängerfehler, und wenn man es nicht merkt, muß man dann mit solchen falschen Lösungen arbeiten und produziert kreative Ergebnisse

[Kalle]

Beim Kalibrieren lässt man die Lösung nicht rühren. Das Beispiel zeigt aber, dass so eine pH-Elektrode eben auch kein narrensicheres Instrument für supergenaue Messungen ist.

Naja eigentlich sollte man genau das machen.
Da aber der Normalotitratorhobbywinzer sicherleich keinen Magnetrührer besitzt, würde ich halt bei beiden Messungen NICHT rühren.
Ist ja auch die Frage wie man titriert und vor allem, wie genau mans braucht
Mir kommts auf n 10tel Gramm Säure nicht an, von daher titriere ich nicht mit Bürette, sondern mit ner Pipette.
In 0,5mL Schritten zudosiert und gut ist.
da kann man dann schon mal schwenken und läßt bis zur Einstellung der Anzeige wieder stehen.
Bei kontinuierlicher Zugabe (was ja die richitge Art ist) fällts schon was schwieriger.
Aber stimmt schon: Um pH Werte "Genau" zu messen muss man schon nen rel. hohen Aufwand betreiben.
In unserem Fall ist das wohl mit Kanonen auf Spatzen schiessen.
Man sollte halt nur sicherstellen, dass die Elektrode noch i.O. ist.
Und das geht ohne Kalibrierung nunmal garnicht.
Aber so eine "Standardüberprüfung" ist ja auch nur ne Sache von einigen Minuten.

So, werde mich nu mal ins Lagergetümmel stürzen und was von meinem Met verputzen (lassen).

gruß
Kalle

[Fruchtweinkeller]

Wieder volle Zustimmung, die Genauigkeit brauchen wir nicht.
Ich habe auch noch nie erlebt, dass jemand bei uns die Kalibrierlösung gerührt hätte, auch wenn das sicher besser wäre. Wir sind Biologen: Mit lebenden Systemen sind wir ganz andere Fehlerquoten gewohnt

[LandyAli]

Hallo !

Danke für die Antworten .
Und nicht mit Kannonen auf Spatzen schießen! Alles klar ,werd ich mir merken .
Gruß Albert